必須保證
玻碳電極玻碳表面呈鏡面和清潔。由于玻璃炭表面容易受到一些有機物金屬化合物的污染,嚴(yán)重地影響測量(不出峰,出雜峰,不重現(xiàn))所以測量前都必須作清潔處理,主要方法有三種,化學(xué)法1.硝酸浸泡和擦洗。2.以氨水無水乙醇或乙酸乙脂1:1浸泡擦洗。3.也可用酒精擦洗后再以6NHCL或4NHO3浸泡。電化學(xué)處理:即在+0.8V-(-1.8V(0.5MKcLPH7除O2I條件下)電壓范圍內(nèi)反復(fù)極化次(復(fù)位-掃描)(陽極-陰極至陰極處)若嚴(yán)重污染和有麻坑,劃痕可作機械處理,MgO粉(200目以上)放在濕絨布上,加少量水拋光。也可根據(jù)電極情況把幾種方法聯(lián)合使用。不宜長時間將電極浸泡再強酸強堿和有機溶劑中。
玻碳電極拋光:現(xiàn)在1.0微米的磨料上磨,然后在0.05微米的磨料上拋光,然后轉(zhuǎn)移到乙醇和去離子水中超聲。超聲時間一般不要超過半小時。
因玻碳電極是惰性電極,所以在使用鍍掃描材料就是掃描電極,如鍍汞,銅,金就是汞膜,銅膜,金膜電極。例如:陽極溶出鍍汞和鍍金,玻碳鍍汞有兩種:*種為同位鍍汞,即在被分析的樣品中加入一定量的Hg+(一般用氧化汞和硝酸汞)在電解富集待離子的點位下,同時形成汞齊,掃描溶出后,于較正的電位下,*溶出待測離子或汞膜,還可以取出
玻碳電極電極用濾紙把汞膜擦凈。保證第二次分析時電極表面仍然為原始狀態(tài),以保證重現(xiàn)性,一般汞離子的濃度是被測離子濃度的500-1000倍,第二種為預(yù)鍍汞膜,1.在正于待測離子電解電位下長時間電積汞。如測Cu可在-0.2V長時間電積制得汞膜,而防止電積Cu,Pb,Cd,Zn的危險,此方法效率低,時間長。2.在同位鍍汞條件下,電極制作一段時間后,掃描溶出,在終止電位下再溶出一般時間,溶出待測離子,如此富集-溶出,反復(fù)數(shù)次即可得到一層不含待測離子的汞膜。
玻碳電極如0.5MKCL+2×10-2MHg+十幾滴飽和NaSO3,于-1.4V攪拌5-10分鐘富集,攪拌狀態(tài)下以15秒時間掃描至-0.1V,在-0.1V下繼續(xù)攪拌溶出30秒,再在復(fù)位狀態(tài)下攪拌富集5-10分鐘,15秒攪拌掃描至-0.1V,再在-0.1V下攪溶出30秒,溶液靜止后取出電極,用水沖洗電極支桿,防止鍍層沖破。鍍汞時應(yīng)注意電極底下不能有氣泡吸著,否則汞鍍層不勻和電鍍不上,短期不用可把電極泡在1:1硝酸中,用時洗凈再鍍,長期不用應(yīng)去汞洗凈,干保存。
玻碳電極的基本要領(lǐng)與鍍汞相同。